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褐煤中腐植酸含量的檢測方法

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褐煤中腐植酸含量的檢測方法

一 儀器和設備:

1 恒溫水浴
2 200ml容量瓶
二 試劑:
1 焦磷酸鈉堿抽提液
2 氫氧化鈉抽提液
3 0.1/6mol/L重鉻酸鉀標準溶液
4 0.4/6mol/L重鉻酸鉀標準溶液
5 0.1mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液
6 鄰菲羅啉指示劑
7 二苯胺磺酸鈉指示劑
三 測定步驟
稱取粒度小于0.2mm的褐煤樣0.2克(稱準至0.0002克)放在300ml錐形瓶中,加入焦磷酸鈉堿抽提液150ml.搖動使煤樣潤濕,然后放于沸水浴中加熱抽提2小時。注意經常搖動,使煤樣全部下沉。取出錐形瓶,冷卻后將抽提液和殘渣全部移入200ml容量瓶中。用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。按下述方法之一進行氧化和測定。
1 準確吸取干過濾(用快速定性濾紙過濾)或靜置澄清后的試液5ml放在300ml的錐形瓶中。用移液管準確加入0.4/6mol/L重鉻酸鉀標準溶液5ml和濃硫酸15ml,在沸水浴中加熱氧化30min(或在150—-160℃的砂浴上加熱氧化10分鐘),取下冷卻到室溫,用水稀釋到100ml左右。冷卻后加入鄰菲羅啉指示劑,用0.1mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到磚紅色為終點。
另外吸取0.4/6mol/L重鉻酸鉀標準溶液各5ml(2份),分別加入5ml焦磷酸鈉堿抽提液和濃硫酸15ml。按上述條件氧化和滴定,測定空白值。
2 準確吸取干過濾(用快速定性濾紙過濾)或靜置澄清后的試液5ml放在300ml的錐形瓶中。用移液管準確加入0.4/6mol/L重鉻酸鉀標準溶液5ml和濃硫酸8ml, 在170—-180℃的甘油?。姿嵩』蚱淥實庇馱。┲屑尤妊躉?0分鐘。取下冷卻到室溫,用水稀釋到150ml左右。冷卻后加入二苯胺磺酸鈉指示劑5滴和磷酸2ml,用0.1mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到綠色為終點。
另外吸取0.4/6mol/L重鉻酸鉀標準溶液各5ml(2份),分別加入5ml焦磷酸鈉堿抽提液和濃硫酸8ml。按上述條件氧化和滴定,測定空白值。
測定結果按下式計算:
0.003(V。—V1)C•6 V2
WHA= ×
R×m V3
式中 WHA——-褐煤樣的腐植酸含量分數;
V。——-滴定空白溶液時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液體積,ml;
V1—————滴定試液時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液體積,ml;
V2————–焦磷酸鈉堿抽提液的稀釋體積,ml;
C——–硫酸亞鐵銨標準溶液濃度,mol/L;
V3———測定時所取試液的體積,ml;
R———-腐植酸的碳系數(泥煤腐植酸為0.51,褐煤的腐植酸為0.59,風化煤的腐植酸為0.62);
m——–煤樣的質量,克;
0.003——–碳的摩爾質量的四分之一,kg/mol。
平行測定的誤差不得超過下列規定:當WHA<20%時,允許誤差為2%;當WHA≧20%時,允許誤差為3%。

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